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氮化硅結合碳化硅材料抗熱震性能的實(shí)驗
  • 作者:江宣    來(lái)源:江蘇江能新材料科技有限公司    時(shí)間:2022/12/22    點(diǎn)擊:1698

  氮化硅結合碳化硅耐火材料(Si3N4-SiC)具有高強度、耐高溫、高熱導率、低膨脹系數等優(yōu)異性能,可用于船用增壓鍋爐的風(fēng)口磚、觀(guān)火孔磚和墻磚等熱沖擊最強的部位。但是,由于爐膛耐火磚形狀不規則,在傳統機壓成型過(guò)程中會(huì )存在局部壓力傳導不均衡,從而導致制品密度分布不均。當密度偏低的區域與熱沖擊應力集中的區域存在重合時(shí),重合區域便成為耐火磚的薄弱部位和裂紋源,導致其抗熱震性降低。因此,實(shí)現不規則形狀耐火磚制品的結構均勻化,提高其抗熱震性能,對提升制品的使用壽命和安全性意義重大。目前,對制品抗熱震性能的評價(jià)方式分為兩種:一是達到某種破壞情況(出現裂紋,質(zhì)量損失20%)的熱循環(huán)次數,這種評價(jià)方式周期過(guò)長(cháng)、數據離散性較大;二是對熱震前后某項性能(抗折強度、彈性模量等)的保持率進(jìn)行對比分析,該方式減少了熱震次數,從制品整體進(jìn)行評價(jià),數據可靠度較高。在本工作中,分別通過(guò)真空振動(dòng)澆注成型和傳統機壓成型制備了Si3N4-SiC試樣,對其體積密度、熱導率、常溫物理強度等性能進(jìn)行檢測,并對比了密度分布。設計水急冷法結合剩余斷裂韌性的測試方案,對兩種試樣熱震前后的斷裂韌性保持率進(jìn)行分析,為耐火材料抗熱震性能的評價(jià)提供新的思路。

 

1 試驗

1.1 原料及試樣制備

  試驗所用的主要原材料均為工業(yè)級SiC顆粒(純度>98%(w))、工業(yè)級Si(純度>99%(w))和高純氮氣(純度≥99.999%(w))。試樣配比見(jiàn)表1。按照配料表,通過(guò)真空振動(dòng)澆注成型和傳統機壓成型制備了Si3N4-SiC試樣。

試樣配比 


  真空振動(dòng)澆注裝置示意圖見(jiàn)圖1。將混合漿料(加水量8%(w))放于裝置的漏斗中,抽真空至 -0.09MPa后保壓30min, 打開(kāi)振動(dòng)臺使其振動(dòng)頻率為60Hz, 待漿料完全流進(jìn)模具后再振動(dòng)1min, 停止振動(dòng)后放入空氣。機壓成型過(guò)程:將坯料(含水量8%(w))放入壓磚機模具內,在200MPa壓力下保壓90s。兩種工藝的坯體成型后均于100 ℃干燥72 h, 1400 ℃氮化燒結8h。


真空振動(dòng)澆注裝置示意圖

 

1.2 性能檢測

  按GB/T 2997—2000檢測試樣的體積密度、顯氣孔率;按GB/T 3001—2000、GB/T 5072—2008分別檢測試樣的常溫抗折強度和常溫耐壓強度;按GB/T 3002—2004檢測試樣的高溫抗折強度(1 400 ℃保溫0.5 h);GB/T 5990—2006檢測試樣的熱導率;按GB/T 7320.1—2000檢測試樣的熱膨脹系數;采用掃描電子顯微鏡(Phenom XL,荷蘭)觀(guān)察試樣斷面的顯微結構。設計了Si3N4-SiC耐火材料的熱沖擊試驗結合剩余斷裂韌性的抗熱震性評價(jià)方案。熱沖擊試驗采用水冷法,將Si3N4-SiC試樣置于馬弗爐中,在不同溫度下(1 200、1 400、1 600 ℃)保溫20 min后,迅速取出試樣并浸入25 ℃的流水中冷卻。依據GB/T 23806—2009(單邊預裂紋梁法)測試試樣的斷裂韌性,試樣條的尺寸為180 mm×30 mm×15 mm, 預裂紋深度為 15 mm, 跨距為150 mm, 加載速率為0.5 mm·min-1。將經(jīng)熱沖擊后與未經(jīng)熱沖擊試驗的試樣的斷裂韌性比值作為該溫度下的斷裂韌性保持率,試驗結果為5個(gè)試樣的平均值。

 

2 結果與討論

2.1 常規性能

  真空振動(dòng)澆注試樣和機壓試樣的常規性能測試結果見(jiàn)表2。真空振動(dòng)澆注成型過(guò)程中,其坯料相對于機壓成型的坯料分布更均勻,氣體排出充分,更有利于致密化,因此得到的試樣顯氣孔率相對較低,體積密度略高。同時(shí),真空振動(dòng)澆注試樣常溫抗折強度、高溫抗折強度和常溫耐壓強度與機壓試樣相比分別提高了26.0%、24.7%33.2%,常溫熱導率比機壓試樣高7.6%,而熱膨脹系數則比后者低13.3%。綜合來(lái)看,真空振動(dòng)澆注試樣的常規性能優(yōu)于機壓試樣的常規性能。


試樣的常規性能

 

2.2 密度分布

  兩種成型方法制備的試樣(160 mm×160 mm×100 mm)見(jiàn)圖2。并均按圖2所示切割成20個(gè)區域(分別記為區域1#20#),對比分析兩種試樣的密度分布。

兩種試樣的切割方式 


  兩種試樣的體積密度分布見(jiàn)圖3。如圖3(a)所示,真空振動(dòng)澆注試樣不同部位密度在2.682.72 g·cm-3,相差較小,即試樣各部分結構均勻性高,因此裂紋源區域較少。圖3(b)為機壓試樣各部分體積密度,不同部位密度在2.522.76 g·cm-3,區域1#—5#所對應的底面中部區域密度明顯低于區域6#—20#對應的兩側等區域,成為試樣的薄弱處。這導致底面中部區域在溫度驟變時(shí)存在應力集中,成為裂紋源。實(shí)際服役過(guò)程中,機壓試樣的斷裂模式均為從中部區域產(chǎn)生初始裂紋,并最終擴展導致磚體斷裂,與密度分布的分析結果相符合。


兩種試樣20個(gè)區域的體積密度分布

 

2.3 抗熱震性能

  熱震前后試樣的斷裂韌性及保持率結果見(jiàn)表3。由表3可知,兩種試樣的斷裂韌性均隨熱震溫差的升高而降低,尤其是1600 ℃水冷后斷裂韌性保持率下降幅度明顯增大,此時(shí)真空振動(dòng)澆注試樣的斷裂韌性保持率有63.7%,而機壓試樣的斷裂韌性保持率僅為30.8%。此外,真空振動(dòng)澆注試樣斷裂韌性的數據分散性比機壓試樣的低,更有利于工程化生產(chǎn)時(shí)制品的品控。因此,真空振動(dòng)澆注試樣的抗熱震性?xún)?yōu)于機壓試樣的。


熱震前后試樣的斷裂韌性和保持率


2.4 斷口分析

  對于Si3N4-SiC耐火材料,SiC是增強相且質(zhì)量分數(>70%)較大,Si3N4相主要起黏結作用。當兩相界面結合強度足夠高時(shí),裂紋擴展過(guò)程中SiC相以穿晶斷裂為主,消耗更多的斷裂能。熱震試驗后,試樣界面受到氧化及熱應力損傷,導致兩相結合強度下降,SiC相沿晶斷裂占比增大。裂紋在Si3N4相中擴展所消耗的斷裂能較少,導致剩余斷裂韌性的降低。真空振動(dòng)澆注試樣熱震前后斷口處的微觀(guān)形貌見(jiàn)圖4。樣品斷口處玻璃相含量可反映試樣氧化的程度。由圖4可以看出:熱震溫度<1400 ℃時(shí),氧化痕跡不明顯;當熱震溫度為1600 ℃時(shí),斷口表面有SiO2玻璃相析出,試樣氧化程度明顯增加。機壓試樣熱震前后斷口處的微觀(guān)形貌見(jiàn)圖5。由圖5可知,隨熱震溫度的升高,試樣氧化程度加深,機壓試樣在1600 ℃熱震后氧化腐蝕更嚴重,SiO2玻璃相已布滿(mǎn)斷口表面,說(shuō)明試樣內部結構已受到嚴重損害。


 

真空振動(dòng)澆注試樣熱震前后斷口處的微觀(guān)形貌

真空振動(dòng)澆注試樣熱震前后斷口處的微觀(guān)形貌

機壓試樣熱震前后斷口處的微觀(guān)形貌

 

3 結論

  (1)通過(guò)真空振動(dòng)澆注成型和傳統機壓成型制備了Si3N4-SiC耐火材料,真空振動(dòng)澆注試樣的常規性能優(yōu)于機壓試樣的。(2)真空振動(dòng)澆注試樣各部分的體積密度分布均勻,強度高;而機壓試樣體積密度分布不均,底面中部區域的密度明顯低于兩側,成為制品的薄弱處與裂紋源,強度較低。(3)兩種試樣熱震后的剩余斷裂韌性均隨熱震溫度的升高而降低。在相同熱震溫度下,真空振動(dòng)澆注試樣的剩余斷裂韌性和斷裂韌性保持率明顯高于機壓試樣的,因此其抗熱震性強于機壓試樣的。


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