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紅柱石微粉對Al2O3-SiC-C澆注料抗氧化性的影響
  • 作者:江宣    來(lái)源:江蘇江能新材料科技有限公司    時(shí)間:2022/10/20    點(diǎn)擊:2112

  Al2O3-SiC-C(ASC)澆注料因具有優(yōu)良的抗侵蝕性和抗熱震性而被用于高爐出鐵溝和支溝等。但是ASC澆注料內部的SiCC極容易被氧化,致使澆注料在使用過(guò)程中抗熱震性降低,從而降低其使用壽命。傳統的鐵溝澆注料是引入Si粉作為抗氧化劑以此來(lái)提高抗氧化性,進(jìn)而延長(cháng)其壽命。然而,添加抗氧化劑Si粉不但提高了實(shí)際生產(chǎn)成本,而且Si粉的生產(chǎn)過(guò)程能耗嚴重。我們前期的研究發(fā)現,采用少量的紅柱石微粉替代棕剛玉細粉可以顯著(zhù)提高ASC澆注料的抗氧化性。這是由于紅柱石微粉在煅燒過(guò)程中生成富硅玻璃相填充堵塞氣孔,提高了澆注料的致密性,阻礙了氧氣在澆注料內部的滲透擴散,從而提高抗氧化性。如果加入紅柱石微粉在高溫下莫來(lái)石化產(chǎn)生的富硅玻璃有利提高ASC澆注料的抗氧化性,那么在減少抗氧化劑Si粉的含量時(shí),澆注料也應該有比較好的抗氧化性能,因此研究加入較少的抗氧化劑Si粉可以進(jìn)一步揭示對紅柱石微粉對ASC澆注料的抗氧化性的影響機制。同時(shí),紅柱石是一種應用廣泛、儲量豐富的天然耐火材料礦物,將其微粉引入ASC澆注料中并降低抗氧化劑Si粉的添加量將有利降低澆注料成本。

 

1試驗

  1.1原料及試驗方案

  試驗原材料有:w(Al2O3)≥95%的棕剛玉骨料和細粉、w(Al2O3)≥59%的紅柱石微粉(≤0.005mm)、w(C)≥56%的球狀瀝青、w(SiC)≥97%的碳化硅顆粒和細粉、w(Al2O3)≥95%α-Al2O3微粉、SiO2微粉、鋁酸鈣水泥(Secar71)、w(Si)≥98%Si粉、w(Al)≥99%的金屬鋁粉。ASC澆注料的配比見(jiàn)表1。本試驗選用紅柱石微粉代替棕剛玉細粉,含紅柱石和不含紅柱石的澆注料分別記為B系列和M系列。Si粉加入量為0、0.5%、1.0%1.5%時(shí),不含紅柱石的試樣分別記為M1、M2、M3、M4,含有紅柱石的試樣分別記為B1、B2、B3、B4。按表1稱(chēng)好的原料先在攪拌機中干混1min,再引入占干料質(zhì)量(w)5%的水,濕混2min。在三聯(lián)模中振動(dòng)成型為160mm×40mm×40mm的試樣,室溫下先養護24h后脫模,再于110℃下干燥24h后于1450℃保溫3h熱處理。ASC基質(zhì)試樣的的配比見(jiàn)表2。本試驗選用紅柱石微粉代替棕剛玉細粉,含紅柱石和不含紅柱石的基質(zhì)試樣分別記為B系列和M系列。Si粉加入量為0、4%、7%10%時(shí),不含紅柱石試樣分別標記為M1、M2、M3、M4,含有紅柱石試樣分別標記為B1、B2、B3、B4。按表1稱(chēng)好的原料先干混1min,再引入水(水灰比為1:1),濕混2min。室溫下養護24h后脫模,再于110℃下干燥24h后于1450℃保溫3h熱處理。

 

1 ASC澆注料的配比

 

2 ASC基質(zhì)試樣的配比

 

 

  1.2性能檢測

  按照GB/T2997—2000檢測試樣的顯氣孔率,按照GB/T5988—2007檢測試樣的燒后線(xiàn)變化,按照GB/T3001—2007檢測試樣的常溫抗折強度,按GB/T3002—2004檢測燒后試樣在1450℃保溫3h的高溫抗折強度。按YB/T3761—19951450℃燒后試樣的抗熱震性(風(fēng)冷10次,950℃保溫0.5h),以常溫抗折強度保持率表示。此外,通過(guò)Adobephotoshop2020的像素計數方法測量熱震后試樣的氧化指數(%)(氧化面積與總截面面積的比率),以表征試樣的抗氧化性。采用德國Zeiss場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡觀(guān)察澆注料試樣斷面氧化層的顯微結構。采用X射線(xiàn)衍射儀分析基質(zhì)試樣的物相組成。

 

2結果與分析

  2.1抗氧化性

  試樣在1450℃煅燒之后及進(jìn)行抗熱震測試10次之后的ASC澆注料的截面照片和氧化指數分別見(jiàn)圖1和圖2。圖1中黑色的區域表示未氧化的含碳層,灰色的區域表示氧化層?梢(jiàn),不含紅柱石的M系列和含紅柱石的B系列,隨著(zhù)Si粉含量的增加,試樣氧化層的面積逐漸減小,說(shuō)明Si粉越多,抗氧化性越好。圖2中的氧化指數也印證了這一點(diǎn)。含紅柱石的B系列的氧化層面積總是小于相同Si粉含量的不含紅柱石的M系列,且試樣B2的氧化指數小于試樣M4的,說(shuō)明引入適量的紅柱石微粉,即使低Si含量時(shí)澆注料也可以很好地提高澆注料的抗氧化性。

 

 

1 1450℃煅燒后及熱震10次后的澆注料試樣的橫截面圖

 

2 1450℃煅燒后及熱震10次后的ASC澆注料試樣的氧化指數

 

  2.2物相分析

  圖3為燒后基質(zhì)試樣的XRD圖譜。因為澆注料中的紅柱石微粉含量很少,在澆注料的XRD中很難看出紅柱石微粉對其影響,所以實(shí)驗制作了澆注料所對應比例的基質(zhì)試樣,用來(lái)表現澆注料中紅柱石微粉的影響。從圖3可知,M系列和B系列的基質(zhì)試樣的物相主要為剛玉、鈣長(cháng)石和莫來(lái)石。在相同的Si粉加入量下,含紅柱石的B系列試樣中的莫來(lái)石的峰明顯高于不含紅柱石的M系列。這是因為在1450℃下保溫3h后紅柱石微粉已經(jīng)完全莫來(lái)石化,并且轉化生成的部分富硅玻璃相與基質(zhì)中的Al2O3反應生成二次莫來(lái)石。從而使得含紅柱石的B系列試樣中的莫來(lái)石的含量高于不含紅柱石的M系列。


 

3 1450℃煅燒后基質(zhì)試樣的X射線(xiàn)衍射圖譜

 

  2.3常溫物理性能和顯微結構分析

  1450℃燒后試樣的常溫物理性能見(jiàn)圖4。由圖4可看出:在相同的Si粉加入量下,含紅柱石的B系列試樣的顯氣孔率、線(xiàn)變化率低于不含紅柱石的M系列,其常溫抗折強度高于M系列的。因為加入的紅柱石微粉在煅燒后已經(jīng)完全莫來(lái)石化(見(jiàn)圖3),相比于棕剛玉細粉,產(chǎn)生了大量的富硅玻璃相,更加均勻地分布在澆注料中,使得澆注料中基質(zhì)和骨料的結合程度增加,堵塞部分氣孔,從而促進(jìn)燒結。這一點(diǎn)也可從含1.5%(w)Si粉的試樣M4B4經(jīng)1450℃燒后的SEM照片(見(jiàn)圖5)中互為印證。因此,抗氧化性也得到了明顯改善。紅柱石微粉莫來(lái)石化產(chǎn)生的部分富硅玻璃相與Al2O3反應生成二次莫來(lái)石,所以B系列試樣的抗折強度高于M系列。


 

4 1450℃燒后試樣的常溫物理性能

 

5 1450℃燒后基質(zhì)試樣的SEM照片

 

  由圖4還可看出,隨Si粉添加量的增加,M系列試樣的顯氣孔率逐漸降低,B系列試樣的顯氣孔率先降低,再增加甚微,在Si粉加入0.5%(w)時(shí)最;M系列和B系列試樣的線(xiàn)變化率和常溫抗折強度隨Si粉加入量增加而逐漸增加。因為Si粉被氧化后會(huì )生成一定量的SiO2液相,促進(jìn)燒結并堵塞部分氣孔。

 

  2.4高溫抗折強度

  經(jīng)1450℃燒后試樣的高溫抗折強度見(jiàn)圖6。隨Si粉添加量的增加,試樣的高溫抗折強度升高,當w(Si粉)≤0.5%時(shí),含紅柱石的B系列試樣的高溫抗折強度高于M系列的。當w(Si粉)為1.0%1.5%時(shí),B系列的高溫抗折強度反而明顯低于M系列的。說(shuō)明當Si粉加入量少時(shí),紅柱石帶來(lái)的二次莫來(lái)石化占主導,使得高溫抗折強度提高。但是Si粉添加超過(guò)0.5%(w),紅柱石產(chǎn)生的大量富硅玻璃相和Si粉被氧化后生成的液相占主導,使得B系列試樣的高溫抗折強度明顯低于M系列。這也說(shuō)明加入適量的紅柱石微粉在降低金屬硅含量的情況下,不僅不降低澆注料的抗氧化性,而且對其高溫抗折強度也有積極影響。


 

6 燒后在1450℃下ASC澆注料試樣的高溫抗折強度

 

  2.5抗熱震性

  試樣在950℃下熱震10次后的抗折強度保持率見(jiàn)圖7?梢(jiàn),隨著(zhù)Si粉添加量的增加,常溫抗折強度增加(見(jiàn)圖4(c)),抗熱震性改善。當w(Si粉)=1.5%時(shí),含紅柱石微粉的B系列的抗折保持率要遠高于不含紅柱石微粉的M系列,因為澆注料的抗氧化性有明顯提高的同時(shí),更多的SiCC被保留下來(lái)(見(jiàn)圖1),因此澆注料的抗熱震性能,隨著(zhù)抗氧化性能的提高而改善。不僅如此紅柱石微粉所產(chǎn)生的富硅玻璃相和二次莫來(lái)石(見(jiàn)圖3),可以吸收部分的熱應力提高韌性,進(jìn)而提高了抗熱震性。


 

7 1450℃煅燒后澆注料經(jīng)950℃風(fēng)冷10次的抗折強度保持率

 

  3結論

  將紅柱石微粉引入澆注料中可以適量減少抗氧化劑Si粉的摻量而不降低其抗氧化性。這是因為紅柱石微粉莫來(lái)石化產(chǎn)生了大量的富硅玻璃相,填充和堵塞了澆注料的部分氣孔以阻礙氧氣的擴散反應。而且紅柱石微粉產(chǎn)生的部分富硅玻璃相還會(huì )與剛玉生成二次莫來(lái)石促進(jìn)了基質(zhì)和骨料的結合,提高了澆注料的致密程度。因此,將紅柱石微粉引入澆注料中,可以適量減少抗氧化劑的摻量。這不僅不會(huì )降低澆注料的抗氧化性,還會(huì )使其常溫抗折強度、高溫抗折強度和抗熱震性能也得到相應的改善。


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